ABT 199を作るための5-ヒドロキシ-7-アザインドールCAS番号98549-88-3
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ABT 199を作るための5-ヒドロキシ-7-アザインドールCAS番号98549-88-3

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Model No. : 98549-88-3
Brand Name : ヴォルセンケム
10yrs

Taizhou, Zhejiang, China

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製品説明

5-ブロモ-7-アザインドールを原料としてアミノ基で保護し、低温でホウ酸で加水分解してヒドロキシ置換基を得る。それはリチウムビス - トリメチルシリルアミン、ブチルリチウムの使用を必要とし、増幅操作は安全ではない。 5-ブロモ-7-アザインドールを原料とし、臭素をナトリウムメトキシドで置換した後、脱メトキシ化して水酸基を得る。ナトリウムメトキシドの量が多すぎると、後処理が多くの廃水を生成する。また、5-ブロモ-7-アザインドールを原料とし、5-ヒドロキシ-7-アザインドールCAS番号98549-Aを使用することにより、三臭化ホウ素が揮発しやすく、毒性が高く工業的規模拡大には不向きである。式IIIの88-3は、最終的に窒素保護、ヒドロキシル化および直接的脱保護により2つの工程で得られる。
室温で1Lの3つ口フラスコにテトラヒドロフラン400mlを加えて攪拌を開始した。反応フラスコに5-ブロモ-7-アザインドール(30g、0.15mol)とカリウムt-ブトキシド(25.6g、0.23mol)を加え、撹拌して溶解させた後、氷塩浴を内温が0℃になるまで冷却する。テトラヒドロフラン80mlで希釈したトリイソプロピルクロロシラン(30.8g、0.16mol)を滴下した。添加が完了した後、反応を0〜5℃で10〜20分間維持する。 TLCを制御し、反応を終了する。反応フラスコに水300mlを加え、15分間攪拌した後、液相を分離した。水相をメチルtert-ブチルエーテル(200ml×2)で抽出し、有機相を合わせ、有機相を飽和塩化ナトリウム水溶液500mlで洗浄した。無水硫酸ナトリウムで乾燥した後、溶媒を濃縮して油状物を得た後、メタノール50mlを加えて固体を析出させ、真空オーブンで乾燥して式IIの5-ブロモ-1 - (トリイソプロピルシリル) - ピロロ[2,3-b]ピリジン
50mlの反応フラスコに、式IIの化合物(4.08g、11.5mmol)、銅アセチルアセトネート(0.6g、2.3mmol)、BHMPO(0.76g、2.3mmol)、水酸化リチウム一水和物(1.7) g、40ミリモル)、DMSO18ml、水4.5mlの混合物を撹拌し始め、窒素で置換し、内温130℃まで昇温し、1時間保持した。 (20-30℃)まで下げ、100mlの水を加え、2N希塩酸でpHを6に調整し、固体沈殿物を除去し、吸引濾過を行い、水相を酢酸エチル50ml×3で抽出し、合わせる。有機相を水および飽和塩化ナトリウム水溶液で1回洗浄し、無水硫酸ナトリウムで乾燥させ、濃縮して式III 5-ヒドロキシ-7-アザインドールCAS番号98549-88-3の化合物(ABT199中間体)を得る。
テラ。 Cat egory:白血病薬

カスノー 98549-88-3

同義語: 2-(4-クロロフェニル)-4,4-ジメチル-1-シクロヘキセン-1-カルバルデヒド; 2-(4-クロロフェニル)-4,4-ジメチルシクロヘキサ-1-エンカルボニルアルデヒド; 2-(4-クロロフェニル) - 4'-クロロ-5,5-ジエチル-3,4,5,6-テトラヒドロ - [1,1'-ビフェニル] -2-カルバルデヒド; 2-(4-クロロフェニル)-1,2,3,4-テトラヒドロ - )-4,4-ジメチル-1-シクロヘキセン-1-カルボキシアルデヒド;

98549-88-3

分子量 134.14

純度: ≧98%

パッキング 輸出に値する包装

物質安全性データシート 要求に応じて入手可能

ABT-199 intermediates

2-(4-chlorophenyl)-4,4-dimethyl-1-Cyclohexene-1-carboxaldehyde

 1228837-05-5 

(2-(4-chlorophenyl)-4,4-diMethylcyclohex-1-enyl)Methanol

1228780-51-5

1-[[2-(4-chlorophenyl)-4,4-dimethyl-1-cyclohexen-1-yl]

methyl]-Piperazine, hydrochloride (1:2)

1628047-87-9

 

4-Aminotetrahydro-4H-pyran

130290-79-8

3-nitro-4-((tetrahydro-2H-pyran-4-yl)MethylaMino)

benzenesulfonaMide

1228779-96-1

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