7-クロロ-1,2,3,4-テトラヒドロ-ベンゾ[B]アゼピン-5-トルバプタンCAS用160129-45-3

Name: 7-クロロ-1,2,3,4-テトラヒドロ-ベンゾ[B]アゼピン-5-トルバプタンCAS用160129-45-3
Brand: Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.
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Model No. :	160129-45-3
Brand Name :	VOLSENCHEM

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Taizhou, Zhejiang, China

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Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.

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製品説明

トルバプタン3の中間体CAS番号160129-45-3,7-CHLORO-1,2,3,4-TETRAHYDRO-BENZO [B] AZEPIN-5-ONEは、トルバプタンの重要な中間体であり、多くの文献で報告されています。彼の統合について。合成方法の1つが私たちの興味をそそりました。一般的なプロセスは次のとおりです。原料として4-クロロアニリンを使用し、最初にp-トルエンスルホニルクロリドと縮合してアミノを保護し、次に4-ブロモ酪酸エチルエステルとカップリングして、得られた生成物を加水分解、塩化アシル、脱保護環、および次に、6段階の反応により、目的の生成物であるトルバプタン中間体3CAS160129-45-3を取得します。この方法で得られた生成物の収率は、大きな変動と強い不安定性を持っています。より安定した生産を達成するための改善された方法があります。具体的な手順は次のとおりです。（1）アミノクロロベンゼン、酸結合剤、非プロトン性有機溶媒を混合し、4-クロロ酪酸メチルエステルを添加して40〜50°Cに加熱します。メチル4-（（4-クロロフェニル）アミノ）ブタノエートを得るために、温度を3〜8時間維持します。（2）4-（（4-クロロフェニル）アミノ）ブタノエートと水を混合する。 10〜20°Cの滴下無機酸、混合物を90〜100°Cに加熱し、2〜5時間反応させ、次に0〜15°Cに冷却し、抽出および濃縮して4-（（4-クロロフェニル）アミノ）ブタン酸;（3）4-（（4-クロロフェニル）アミノ）ブタン酸と塩化チオニルの混合物を40〜50℃に4時間加熱し、濃縮して塩化チオニルを除去し、塩化メチレンを加えた。溶媒を-5〜5℃に冷却し、硫酸を加えてシステムを2.0〜3.0のpHに維持し、ルイス酸を滴下し、断熱反応を2〜3時間維持し、加えたアルカリ溶液を2〜2時間撹拌した。 3時間、成層化および濃縮して塩化メチレンを除去した後、結晶化、目的の生成物であるトルバプタン中間体3CAS160129-45-3を得る。

セラ。カテゴリ：バソプレシン受容体

CAS番号： 160129-45-3

同義語：7-クロロ-2,3,4,5-テトラヒドロ-1H-1-ベンザゼピン-5-オン; 7-クロロ-1,2,3,4-テトラヒドロ-5H-1-ベンザゼピン-5-オン; 7-クロロ-1,2,3,4-テトラヒドロ-5H-ベンゾ[b]アゼピン-5-オン; 7-クロロ-1,2,3,4-テトラヒドロ-ベンゾ[B]アゼピン-5-オン; 7-クロロ-1,2、3、4-ベンゾ[b] AZAZhuo-5-ケトン; 7-クロロ-1,2,3,4-テトラヒドロ-5H-1-ベンゾゼピン-5-オン; 5H-1 -ベンザゼピン-5-オン、7-クロロ-1,2,3,4-テトラヒドロ-; 7-クロロベンゾ[b]アゼパン-5-オン;

160129-45-3