ラフチジン中間体6 CAS番号146447-26-9

ラフチフェンフタルイミドCAS番号146447-26-9。それは4つのステップの反応を得ることができます。具体的な実験手順は以下の通りである：1,4-ブチレングリコール960gを秤量し、1200MLのクロロホルムを加え、氷 - 塩浴下で濃塩酸20mlを加え、約5℃に冷却し、2,3-ジヒドロ-4H - ピリジン100グラム、激しく撹拌し、約10℃の対照温度、滴下終了後、室温に加熱し、4~5時間撹拌し、炭酸水素ナトリウムを加えてph値を7に調整する。濾過し、濃縮して1800第1工程材料350グラム、2-ブロモ-4-（ピペリジノメチル）ピリジン208g、水酸化ナトリウム110g、K 2 CO 3 110g、テトラ-n-ブチルアンモニウムブロマイド25g、 3Lの3つ口フラスコに入れ、105℃に加熱して36時間攪拌した後、反応液を2倍量の水に注ぎ、分液し、水層をトルエンで2〜3回抽出し、1第2段階の材料を得るために溶媒を希釈して、生成物256gを得る。 120mlの濃塩酸を1500mlに希釈したものを第2段階物質256gとトルエン1500mlに加え、室温で12時間攪拌し、放置して分液し、トルエン層を80mlの濃塩酸で抽出し、 1000mlの水、合わせた水層をそれぞれクロロホルムおよび酢酸エチルで連続的に洗浄し、水相をK 2 CO 3でpH10-11に調整し、クロロホルムで3回抽出した。層をクロロホルムで吸引濾過し、厚さ1.5cmのシリカゲルを入れ、濾液を乾燥させて216gの第3段階生成物を得た。次いで、5Lの3つ口フラスコに216gの生成物を加え、3Lのジクロロメタンに溶解し、氷冷した.166gのK 2 CO 3に140gの塩化チオニルを滴下した。添加が完了した後、温度を室温に上げ、 4〜5時間続けた。混合物を吸引濾過し、濾液に飽和NaHCO 3水溶液を加えて弱塩基性に調整し、有機相を分離した。有機相を水で1回洗浄し、分離し、吸引濾過し、濾液を減圧下で乾燥させて100gの第4工程生成物を得た。 100gの第4工程、トルエン1500ml、フタルイミドカリウム130g、テトラブチルアンモニウムブロマイド14gの混合物を80℃に加熱し、6時間撹拌し、冷却し、1mol / LのNaOH水溶液で洗浄し、水でもう一度洗浄した、濾過し、濃縮して、所望の生成物を得る。ラフチフィンフタルイミドCAS番号146447-26-9、精製後、物質は白色粉末のようである。当社のLafutifineフタルイミドは、1トン以上の在庫量を持っています。

ラフチジン中間体6 CAS番号146447-26-9、これは一見単純で実用的な合成であり、非常に難しい中間体である。 （Z）-2 - （（4-ブロモブタ-2-エン-1-イル）オキシ）-4-（ピペリジン-1-イルメチル）ピリジンおよびフタルイミドカリウム塩を原料として使用する。ワンステップ反応ラフチジン中間体6 CAS番号146447-26-9の塩基性化合物を得た後、塩基性化合物およびマレイン酸を用いて塩を形成し、次いで再結晶および精製してラフチジン中間体6の目的生成物を得る。その化学的性質はより安定であるその基本的な化合物よりも、それは貯蔵およびさらなる精製を容易にする。ラフティキン中間体6を使用して下流中間体第一アミンを合成する場合、使用前にそのマレイン酸塩を水酸化ナトリウムで分解するだけでよい。しかしながら、この方法で得られる第一アミン不純物は高すぎるため、市場の要求を満たすために再結晶を繰り返す必要がある。 Ing-Manske反応の生成にヒドラジン水和物を使用することが関連する不純物の根本原因であることが判明しており、ヒドラジンの代わりにメチルアミン、ポリアミンおよび他のヒドラジン水和物の使用を検討している人もいるヒドラジン溶液の代わりにアミン溶液を使用すると、この問題を解決する傾向があります。

テラ。カテゴリー： 抗潰瘍薬

Cas No.:146447-26-9

同義語 ：N- {4- [4-（ピペリジノメチル）ピリジル-2-オキシ] - シス-2-ブテン}フタルイミドマレエート; N- [4- [4-（ピペリジノメチル）ピリジル-2-オキシ] - シス-2-ブテン]フタルイミドメラミン酸;

分子式 ：C27H29N3O7

分子量 ：507.54

薬局方 ： 社内仕様

仕様 ： ご要望に応じてご利用いただけます

パッキング ： 輸出に値する包装

物質安全性データシート ： 要求に応じて入手可能

用法 ： ラフチフェンの中間体

競争上の優位性 ： 良い品質と有利な価格

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