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Brexpiprazole CAS 70500-72-0を作るための7-ヒドロキシキノリノン
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| Model No. : | 70500-72-0 |
|---|---|
| Brand Name : | ボルセンチェム |
Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.
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製品説明
ブレクスピプラゾール中間体は7-ヒドロキシキノリノンの完全な化学名を持ちCAS番号は70500-72-0であり、これはブレクスピプラゾールの合成のための重要な中間体である。 ７−ヒドロキシキノリノンの合成方法は主に以下の通りである。
１．アセトンおよびアクリル酸エチルを原料として使用し、３－（２，４－ジオキソ - シクロヘキシル） - プロピオン酸エチルエステルを形成するための環形成、その後の上部保護、アミンエステル交換、閉環による７－ヒドロキシキノリノンＣＡＳ番号７０５００。２。原料としてケイ皮酸、酸塩化物、アミド化および閉環を用いて７−ヒドロキシキノリノンＣＡＳ ７０５００−７２−０を得、３。
上記いずれの方法も、反応経路が長い、工程が煩雑である、副反応の精製が困難である、製品コストが高いなどの問題がある。
３．７−ヒドロキシ−３，４−ジヒドロ−２（１Ｈ） - キノリノン出発物質を無機アルカリ溶液に添加し、反応温度に加熱し、反応温度は４０〜８０℃であり、そして活性マンガンにより酸化する。二酸化。 ７−ヒドロキシキノリノンが得られた。この方法は短い反応経路、簡単な工程、原料の容易な入手可能性、高い生成物収率および低い生成物コストを有する。具体的な合成方法および操作方法は、以下の実験手順によって確認することができる。
５００ｍＬの三首フラスコに５００ｍＬの水と３６．８ｇの水酸化ナトリウムを加える。撹拌しそして完全に溶解した後、７−ヒドロキシ−３，４−ジヒドロ−２（１Ｈ） - キノリノン３０ｇを加えそしてよく撹拌する。 50〜60℃に加熱する。次に、９６ｇの活性二酸化マンガンをバッチで添加し、そして反応温度を維持し、そして反応を５０〜６０℃で７〜８時間実施した。 ＴＬＣを用いて反応の終点を確認した。反応が完了した後、系を３０〜４０℃に冷却し、フィルターケーキを５０ｍＬの８％水酸化ナトリウム溶液で洗浄しながら使用した。ろ液を三口フラスコに移し、活性炭３ｇを加え、６０〜７０℃に加熱し、１〜２時間撹拌し、脱色処理を行う。脱色した溶液を濾過し、そして濾液を濃塩酸を通して濾過する。ｐＨを２〜３に調整した。次いで、濾過して生成物ケーキを得、生成物ケーキを５０ｍＬの水ですすぎ、そして得られたケーキを４０〜５０℃で乾燥して１８．０ｇの７−ヒドロキシキノリノンを得た。第一および第二の方法よりも20％以上低い。
１．アセトンおよびアクリル酸エチルを原料として使用し、３－（２，４－ジオキソ - シクロヘキシル） - プロピオン酸エチルエステルを形成するための環形成、その後の上部保護、アミンエステル交換、閉環による７－ヒドロキシキノリノンＣＡＳ番号７０５００。２。原料としてケイ皮酸、酸塩化物、アミド化および閉環を用いて７−ヒドロキシキノリノンＣＡＳ ７０５００−７２−０を得、３。
上記いずれの方法も、反応経路が長い、工程が煩雑である、副反応の精製が困難である、製品コストが高いなどの問題がある。
３．７−ヒドロキシ−３，４−ジヒドロ−２（１Ｈ） - キノリノン出発物質を無機アルカリ溶液に添加し、反応温度に加熱し、反応温度は４０〜８０℃であり、そして活性マンガンにより酸化する。二酸化。 ７−ヒドロキシキノリノンが得られた。この方法は短い反応経路、簡単な工程、原料の容易な入手可能性、高い生成物収率および低い生成物コストを有する。具体的な合成方法および操作方法は、以下の実験手順によって確認することができる。
５００ｍＬの三首フラスコに５００ｍＬの水と３６．８ｇの水酸化ナトリウムを加える。撹拌しそして完全に溶解した後、７−ヒドロキシ−３，４−ジヒドロ−２（１Ｈ） - キノリノン３０ｇを加えそしてよく撹拌する。 50〜60℃に加熱する。次に、９６ｇの活性二酸化マンガンをバッチで添加し、そして反応温度を維持し、そして反応を５０〜６０℃で７〜８時間実施した。 ＴＬＣを用いて反応の終点を確認した。反応が完了した後、系を３０〜４０℃に冷却し、フィルターケーキを５０ｍＬの８％水酸化ナトリウム溶液で洗浄しながら使用した。ろ液を三口フラスコに移し、活性炭３ｇを加え、６０〜７０℃に加熱し、１〜２時間撹拌し、脱色処理を行う。脱色した溶液を濾過し、そして濾液を濃塩酸を通して濾過する。ｐＨを２〜３に調整した。次いで、濾過して生成物ケーキを得、生成物ケーキを５０ｍＬの水ですすぎ、そして得られたケーキを４０〜５０℃で乾燥して１８．０ｇの７−ヒドロキシキノリノンを得た。第一および第二の方法よりも20％以上低い。
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CAS番号 ：70500-72-0
同義語：アリピプラゾール不純物１６； ７−ヒドロキシ−２−キノロン； ２，７−ジヒドロキシキノリン； ７−ヒドロキシ−２−キノリノン； ７−ヒドロキシ−１Ｈ−キノリン−２−オン； ７−ヒドロキシ−２（１Ｈ） - キノ； ７−ヒドロキシ−２−（１ｈ） - キノリノン； ７−ヒドロキシキノリン−２（１Ｈ）−ＯＮＥ；ブレキスピラゾールの中間体
NW ： 161.16
MW：C 9 H 7 NO 2
アッセイ： ≥99％
パッキング ： 輸出に値するパッキング
化学物質等安全データシート ： 要求に応じて入手可能
使用法： Brexpiprazoleの 中間体
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