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良い純度3-Benzyloxycyclobutan-1-One CAS番号30830-27-4
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| Model No. : | 30830-27-4 |
|---|---|
| Brand Name : | フォルセンケム |
Taizhou Volsen Chemical Co., Ltd.
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製品説明
3-ベンジルオキシシクロブタン-1-オンCAS番号は30830-27-4、分子式：C11H12O2、分子量：176.21178。これは重要な有機合成中間体であり、HIV-1逆転写酵素阻害剤、PLK阻害剤などの多くの薬物およびアジュバントの合成の原料であり、薬物の調製および医療画像にも使用できます。エージェント。
2012 Biological and Medicinal Chemistry Lettersは、半合成中間体2-ベンジルオキシ-1,3-ジブロモプロパンである3-ベンジルオキシシクロブタン-1-オンの合成を報告し、メタンスルホンを原料として使用しました。ブチルリチウムの作用下で、反応を-78°Cで行って1-メチルスルフィニル-1-メチルチオ-3-ベンジルオキシシクロブタンを得、これを過塩素酸で酸化して3-ベンジルオキシシクロブタン-1-オンCAS 30830-を得た27-4。半合成中間体2-ベンジルオキシ-1,3-ジブロモプロパンとメチルチオスルホンは市場で購入するのが難しいため、コストが高く、反応条件が厳しいため、スケールアップ生産には不便です。 1つの方法が望ましく、具体的な実装プロセスは次のとおりです。
1. 800mlのエチレングリコールと285.6gの水酸化ナトリウムを温度計と冷却管を備えた反応フラスコに加え、溶解するまで40°Cで攪拌し、ゆっくりと684gのブロモメチルベンゼンを加え、1時間攪拌し、2000mlの水を加える、エーテルで抽出し、無水硫酸ナトリウムで乾燥し、溶解して、ベンジルオキシエタノール556gを得た。
2.トリフェニルホスフィン832グラムをクロロホルム2000 mlで計量し、溶液が黄色になるまで臭素290グラムを滴下し、室温でベンジルオキシエタノール400グラム、トリエチルアミン400 mlおよびクロロホルム600 mlを加えます。 1数時間滴下した後、0.5時間反応させ、減圧下で脱溶媒します。残渣に1000mlのクロロホルムを加え、水で洗浄し、無水硫酸ナトリウムで乾燥し、蒸留して544gのブロモエチルベンジルエーテルを得た。
3. tert-ブタノール1000 mlに溶解したブロモエチルベンジルエーテル450 gを計量し、カリウムtert-ブトキシド330 gを加え、55°Cで2時間攪拌し、反応溶液を水3000 mlに注ぎ、石油エーテル、水で洗う。無水硫酸ナトリウムで乾燥した後、247gのベンジルビニルエーテルが溶解により得られた。
4.窒素保護下、ベンジルビニルエーテル160 gをエーテル3000 mlに溶解し、亜鉛銅触媒50 gを加え、室温で塩化トリクロロアセチル300 mlおよびオキシ塩化リン30 mlを滴下し、1時間攪拌し、加えます。炭酸水素ナトリウム水溶液1000mlを石油エーテルで抽出し、水洗し、無水硫酸ナトリウムで乾燥した後、溶解してベンジルオキシ-2,2-ジクロロシクロブタノン250gを得た。
5. 250 gのベンジルオキシ-2,2-ジクロロシクロブタノンを2000 mlの水と2000 mlの酢酸に溶解し、200 gの亜鉛粉末をゆっくりと加え、室温で1時間攪拌し、ろ過し、ろ液をエーテルで抽出します。そして水で洗う。硫酸ナトリウムで乾燥し、蒸留して、150gの3-ベンジルオキシシクロブタン-1-オンCAS 30830-27-4を得た。
2012 Biological and Medicinal Chemistry Lettersは、半合成中間体2-ベンジルオキシ-1,3-ジブロモプロパンである3-ベンジルオキシシクロブタン-1-オンの合成を報告し、メタンスルホンを原料として使用しました。ブチルリチウムの作用下で、反応を-78°Cで行って1-メチルスルフィニル-1-メチルチオ-3-ベンジルオキシシクロブタンを得、これを過塩素酸で酸化して3-ベンジルオキシシクロブタン-1-オンCAS 30830-を得た27-4。半合成中間体2-ベンジルオキシ-1,3-ジブロモプロパンとメチルチオスルホンは市場で購入するのが難しいため、コストが高く、反応条件が厳しいため、スケールアップ生産には不便です。 1つの方法が望ましく、具体的な実装プロセスは次のとおりです。
1. 800mlのエチレングリコールと285.6gの水酸化ナトリウムを温度計と冷却管を備えた反応フラスコに加え、溶解するまで40°Cで攪拌し、ゆっくりと684gのブロモメチルベンゼンを加え、1時間攪拌し、2000mlの水を加える、エーテルで抽出し、無水硫酸ナトリウムで乾燥し、溶解して、ベンジルオキシエタノール556gを得た。
2.トリフェニルホスフィン832グラムをクロロホルム2000 mlで計量し、溶液が黄色になるまで臭素290グラムを滴下し、室温でベンジルオキシエタノール400グラム、トリエチルアミン400 mlおよびクロロホルム600 mlを加えます。 1数時間滴下した後、0.5時間反応させ、減圧下で脱溶媒します。残渣に1000mlのクロロホルムを加え、水で洗浄し、無水硫酸ナトリウムで乾燥し、蒸留して544gのブロモエチルベンジルエーテルを得た。
3. tert-ブタノール1000 mlに溶解したブロモエチルベンジルエーテル450 gを計量し、カリウムtert-ブトキシド330 gを加え、55°Cで2時間攪拌し、反応溶液を水3000 mlに注ぎ、石油エーテル、水で洗う。無水硫酸ナトリウムで乾燥した後、247gのベンジルビニルエーテルが溶解により得られた。
4.窒素保護下、ベンジルビニルエーテル160 gをエーテル3000 mlに溶解し、亜鉛銅触媒50 gを加え、室温で塩化トリクロロアセチル300 mlおよびオキシ塩化リン30 mlを滴下し、1時間攪拌し、加えます。炭酸水素ナトリウム水溶液1000mlを石油エーテルで抽出し、水洗し、無水硫酸ナトリウムで乾燥した後、溶解してベンジルオキシ-2,2-ジクロロシクロブタノン250gを得た。
5. 250 gのベンジルオキシ-2,2-ジクロロシクロブタノンを2000 mlの水と2000 mlの酢酸に溶解し、200 gの亜鉛粉末をゆっくりと加え、室温で1時間攪拌し、ろ過し、ろ液をエーテルで抽出します。そして水で洗う。硫酸ナトリウムで乾燥し、蒸留して、150gの3-ベンジルオキシシクロブタン-1-オンCAS 30830-27-4を得た。
セラ。カテゴリー ： 有機化合物
Cas No .: 30830-27-4
同義語：3-（ベンジルオキシ）シクロブタノン; 3-（ベンジルオキシ）シクロブタン-1-オン
分子式 ： C11H12O2
分子量： 176.21178
純度： ≥98。％
梱包 ：輸出に適した梱包
物質安全性データシート ：リクエストに応じて入手可能
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